Обзор методов фосфатирования металлов

Перед покрытием металлических конструкций лакокрасочным составом поверхность подвергают специальной обработке смесью фосфорнокислых солей. Качественно выполненное фосфатирование обеспечивает долговечность внешнего покрытия, защищая основу от коррозии. Благодаря пленке фосфатов повышается адгезия краски к основному материалу при существенном замедлении подпленочной коррозии по случаю повреждения краски.

Описание и назначение технологии фосфатирования

Фосфатирование стали – обработка элементов из металлов веществами, основным компонентом которых является фосфорнокислая соль. На изделии формируется высокопрочная пленка, обладающая малой электропроводностью и препятствующая возникновению очагов коррозии. Благодаря значительному улучшению адгезионных свойств технология широко применяется также как подготовительный этап для металлических элементов перед покраской.

Фосфатирование практикуется для низколегированных и углеродистых сталей, чугуна, алюминия, цинка, кадмия, сплавов на основе меди. На элементах из высоколегированных марок формируется слой защиты невысокого качества.

Фосфатирование алюминия, магния и сплавов на их основе

Фосфатирование алюминия применяют для создания на алюминиевой детали грунтового слоя под покраску. Алюминиевые детали после травления и осветления в азотной кислоте помещают в раствор следующего состава:

  • Ортофосфорная кислота – 10-15 г/л.;
  • азотнокислый цинк – 18-22 г/л;
  • борфтористоводородный цинк – 10-15 г/л.

Фосфатирование проходит при температуре 75-850С в течение 0,5-4 минут. По завершению процесса детали промывают, сушат, пассивируют в 3-5% растворе хромовой кислоты, затем опять промывают и сушат. В результате на металле образуется пленка светло-серого цвета, состоящая из фосфорнокислых соединений цинка и алюминия, имеющая мелкокристаллическую структуру. Кроме создания грунтового слоя, такой способ обработки поверхности применяется для облегчения процесса холодной вытяжки или глубокой штамповки алюминиевого листа. Аналогичным способом обрабатывают и другие цветные металлы.

Возможно Вас заинтересуют статьи:

  • Цветное оксидирование металла. Патинирование серебра, меди, латуни.

    Гальванические покрытия по своему назначению подразделяются на функциональные и декоративные. Функциональные покрытия служат для защиты…

  • Анодирование алюминиевых деталей в домашних условиях

    Алюминий и сплавы на его основе широко используются в производстве автомобильных и мотоциклетных автозапчастей в том числе автомобильных дисков. В…

  • Анодирование алюминия

    Анодирование (электрохимическое оксидирование) алюминия и его сплавов с использованием современного оборудования и технологий. Черное, зеленое,…

Свойства и преимущества фосфатного покрытия

Подвергнутые фосфатированию детали из металла могут эксплуатироваться под влиянием различных факторов:

  • высокой влажности;
  • синтетических масел и лакокрасочных покрытий;
  • органических химически активных веществ;
  • напряжения до 1000 В.

Благодаря фосфатированию значительно повышается износоустойчивость поверхностей, находящихся в постоянном взаимодействии в узлах трения.

Формирующийся на поверхности стали, меди, алюминия и иных металлов слой создает надежную защиту в вышеперечисленных условиях, но не может сопротивляться щелочам и кислотам, водяному пару. Потому следует заранее выявить особенности применения изделия из металла, подвергаемого фосфатированию.

Электрохимическое фосфатирование железных деталей

Большинство технологий по обработке металлических изделий, не заслуживших популярности на производстве, успешно используются любителями. Таковой является и электрохимическая обработка железа, подразумевающая покрытие поверхности надежной пленкой за счет электролитной реакции и тока. В основе принципа действия данного способа лежит использования фосфорной кислоты или препарата «Мажеф».

На железную заготовку, подлежащую фосфатированию, устанавливают электрод. Конструкцию опускают в ванную с приготовленным заблаговременно раствором, а в качестве анода используют цинковые стержни – к ним также необходимо подвести электричество. Чтобы качественно обработать металл вовсе не обязательно прибегать к использованию высоковольтной сети, достаточно 25 V переменного или постоянного электрического тока.

Суть процесса

Принцип процесса фосфатирования заключен в формировании на поверхности слоя труднорастворимых фосфатов металла – материала изготовления подлежащей обработке детали.
При реакции образуется три типа солей:

  • однозамещенные фосфаты;
  • дигидрофосфаты;
  • фосфаты.

При фосфатировании происходит образование фосфатов и разжижение металла.

Однозамещенные соли возникают в процессе первоначального контакта кислоты и металла. При последующих соприкосновениях появляются двух- и трехзамещенные соли.

К главным элементам слоя относятся малорастворимые фосфаты, параметры которых устанавливаются свободной и основной кислотностью примененного вещества, происхождением катионов, количеством монофосфатов в объеме слоя.

Для форсирования процесса формирования пленки в рабочую жидкость рекомендуется включать окисляющие ионы (ClO₃, NO₂, NO₃).

Реагенты, которые понадобятся для фосфатирования

Дополнительным преимуществом домашнего фосфатирования является его универсальность: прочная защитная пленка образуется на поверхностях практически любых сплавов, за исключение высоколегированной стали.

Кроме того, поверхностный слой отлично сцепливается с основанием железной заготовки. В качестве материалов для фосфатирования металла используют:

  • марганец;
  • цинк;
  • фосфаты железа.

Виды фосфатирования

Фосфатирование выполняется следующими способами:

  • погружением элементов в емкость, заполненную активной жидкостью;
  • рассеиванием в камере;
  • нанесением фосфатирующей грунтовки.

Специализированная линия фосфатирования повышает производительность труда при обработке элементов из металла в серийном изготовлении.

Холодное (низкотемпературное)

Технология подразумевает обработку поверхности при 20–40 °C. Холодное фосфатирование выполняется по одному из следующих способов:

  1. Резервуар наполняется жидкостью, в которую в соответствии с объемом загружается требуемое количество соли «Мажеф». Заранее вскипяченный и отстоянный фтористый натрий и нитрат цинка добавляются в жидкость. Для увеличения уровня кислоты дополнительно на каждую точку следует внести 1,5 г «Мажефа» и по 2–3 г нитрата цинка и фтористого натрия.
  2. Раствор основан на концентрате, состоящем из 80 г монофосфата цинка, 750 г нитрата цинка, 160 г кислоты фосфорной, 40 г соды и 1 л воды. Для приготовления 100 л фосфатирующей жидкости на 85 л воды вливается 12 л натра едкого, затем вновь добавляется 3 л воды и 40 г натрия нитрита. Показатель кислотности при фосфатировании регулируется с помощью едкого натра.

Нормальное

«Мажеф» также применим и для фосфатирования металла нормальным способом. Оптимального результата удается достичь при 97–98 °C с применением жидкости, содержащей 30–35 г/л соли. При более высокой температуре наблюдается повышенное шламообразование, под меньшей – кристаллизация покрытия.
Продолжительность процесса определяется от начала отделения водорода плюс 5–10 минут. Суммарная кислотность жидкости принимается порядка 30 точек, свободная – 3–4 точки.

Точка является единицей измерения кислотности. Одна единица устанавливает количество в мл 0,2 н. щелочного раствора, приходящегося на титрование 10 мл жидкого фосфата.

При превышении свободной кислотностью принятой величины параметры фосфатного слоя ухудшатся, продолжительность формирования защиты металла увеличится, пленка получится слишком малой толщины.

Для формирования утолщенного фосфатного слоя с тонкокристаллическим строением и улучшенными защитными параметрами нужно увеличить удельную долю «Мажефа» до 100–120 г/л. Вместе с этим следует снизить нагрев рабочей жидкости до 80–85 °C.

Для фосфатирования высоколегированных изделий препарат «Мажеф» добавляется в объеме 30–32 г/л. Выдержка в фосфатирующем растворе выполняется на протяжении 45–60 минут при 100 °C.

Ускоренное (электроизоляционное)

Отличие данного метода фосфатирования – необходимость в подготовке металла.
Для фосфатирования листовых деталей из кремнистых и электротехнических сталей следует заранее убрать оксид кремния, появляющегося на поверхности при изготовлении. Для этого детали располагают в установке вертикально с малыми зазорами, требующимися для промывания удаленного вещества. После изделия подвергаются обезжириванию под воздействием щелочи, промываются и передаются на травление в соляной кислоте.

Далее элементы обрабатываются проточной водой, пассивируются опусканием в жидкость с кальцинированной содой, вновь промываются и поставляются в емкость.

Фосфатирование поверхности металла проводится на протяжении 30–40 минут в нагретом растворе с «Мажефом» объемом 30 г/л. По завершении процесса изделия промываются струей воды, пассивируются в нагретом 5–10%-м растворе дихромата калия, обдаются горячей водой и просушиваются.

Образованный после фосфатирования на поверхности металла слой серого цвета глубиной 15–20 мкм имеет тонкокристаллическое строение.

Электрохимическое

Фосфатирование поверхности металла по данной методике выполняется с использованием веществ, применяемых для предыдущего метода, но под воздействием электротока.

Детали располагаются на применяющихся в качестве катодов шлангах, анодами являются стальные либо цинковые пластинки. Подается ток 0,3–3,0 А/дм². Процедура занимает 5–20 минут.

Сформированная таким способом пленка может служить как предварительный слой для будущей покраски.

Химическое фосфатирование имеет серьезный недостаток – небольшую разделяющую способность электролита, из-за чего пленка на металл укладывается прерывисто.

Подготовка поверхности к фосфатированию

К поверхности изделий, перед нанесением фосфатного покрытия не предъявляется каких-либо специальных требований. При этом характеристики покрытия имеют прямую зависимость от способа подготовки. На деталях, после чистовой механической обработки, пескоструйной обработки, сухой галтовки образуется мелкокристаллическая пленка, толщиной 6-10 мк. Если детали, подвергались травлению, образуется рыхлая, пористая пленка, толщиной 40-50 мк., уплотнить структуру будущего покрытия позволяет предварительная обработка поверхности раствором кальцинированной соды, после чего детали промывают проточной водой. В остальном подготовка поверхности деталей к химическому фосфатированию не отличается от подготовки к нанесению гальванических покрытий.

Основные способы обработки

Препаратом «Мажеф»

Обработка солью «Мажеф» – разновидность химического фосфатирования. Деталь опускается в емкость с подготовленным фосфатирующим веществом. «Мажеф» используется для элементов и конструкций в качестве антикоррозионной грунтовки перед последующей окраской.

«Мажеф» – это гранулы зеленого цвета, по форме похожие на соль. Вещество состоит из фосфора, железа и марганца.

Количество препарата «Мажеф» – 50–70 г/л воды. Металл опускается в приготовленный для фосфатирования состав, подогревающийся и постепенно доводящийся до кипения с постоянным перемешиванием. Емкость кипятится 15–20 минут, такого срока хватает для формирования на металле пленки толщиной 5–10 мкм.

Следует приготовить состав с небольшим запасом, так как при кипении некоторая его часть испаряется.

Фосфорной кислотой

Кислота используется для фосфатирования металла холодным способом. Оптимальная температура рабочей жидкости для достижения максимальной стабильности процесса – 18–25 °C. Качество и прочностные параметры пленки зависят от четкого соблюдения пропорций используемых ингредиентов:

  • кислота фосфорная – 40 г/л;
  • нитрат цинка – 200 г/л;
  • натрия сульфат – 8 г/л;
  • цинка оксид – 15 г/л.

В полученном растворе элемент либо конструкция из металла проходит струйную обработку на протяжении получаса.

Такая технология оптимально подходит для крупногабаритных изделий. По сравнению с применением ванн продолжительность процесса снижается, уменьшается расход применяющихся веществ.

Метод с монофосфатами цинка

Технология с цинком предназначена для изделий, применяющихся в машиностроительной отрасли и в электротехнике. Деталь погружается в жидкость такого состава:

  • цинка монофосфат – 20 г/л;
  • натрия нитрат – 35 г/л.

Металл фосфатируется в ванне при реакции с раствором, прогретым до 60 °C, на протяжении 20 минут.

Обработка фосфатирующими пастами

Для производства работ по такой методике используются специализированные фосфатирующие составы. В дальнейшем деталь подвергается покраске. Преимущество способа заключается в следующем:

  • процедура выполняется без нагрева;
  • грунт наносится на металл обыкновенной кистью;
  • для работы не требуется емкость.

В составе грунтовки имеются металлический пигмент и растворяющее вещество на базе ортофосфорной кислоты, а в составе лакокрасочных материалов – цинк. При реакции с кислотой цинк окисляется, формируя прочную пленку.

Фосфатирующие грунтовки и пасты широко применяются для любых деталей независимо от размеров. Поверхность необходимо пассировать для повышения адгезии.

Этапы подготовительных работ

Немаловажную роль для качества поверхностной защиты играет правильное выполнение подготовительных мероприятий, обеспечивающих получаемому покрытию весь спектр полезных свойств. Важно очистить металл от следов ржавчины, удалить остатки устаревшего покрасочного слоя путем механической, химической или термической обработки.

Механическая очистка

Технология ручного очищения основы наиболее эффективна, для обработки потребуется следующий инструмент:

  • прочные щетки с проволочной щетиной;
  • специальные диски для шлифования;
  • агрегат пескоструйного типа (абразив и сжатый воздух).

На площадках промышленных предприятий подготовку поверхностей для последующего фосфатирования выполняют при помощи гидроабразивной очистки путем нанесения абразивной смеси с водой под высоким давлением воздуха. Методика позволяет полностью избавиться от всех водорастворимых загрязнений.

Химический способ

Фосфатирование металла может потребовать удаления ржавчины при помощи химических реагентов, смываемых и не смываемых. На поверхность металлической конструкции вещества наносят кистью либо пользуются методом распыления. Для обработки обычно используют следующие реагенты:

  1. Кислота серная или соляная. 5%-е кислотные растворы допускается обогащать смесью, замедляющей коррозию (ингибитор).
  2. Кислота ортофосфорная. Состав 15 либо 30%-я эссенции способен преобразовывать ржавчину в аналог защитного покрытия.
  3. Оксипропионовая кислота. Нанесение смеси масла вазелинового (100 мл) с 50 г кислоты позволяет превратить очаги ржавчины в соль, легко удаляемую ветошью.

После использования смываемых составов для удаления ржавчины поверхность следует немедленно высушить, обработать антикоррозийным агентом. Несмываемые смеси, взаимодействуя с металлом, образуют грунтовочный пласт, который смывать водой не стоит.

Термическая обработка

С поверхности металлоконструкций следы устаревшей краски удаляют паяльной лампой. По ходу нагревания металла лакокрасочное покрытие подвергается постепенному отслаиванию, что позволяет с легкостью удалить загрязнения при помощи металлической щетки либо обычного шпателя. Термический способ зачистки экономит время, но подходит не для всех типов поверхностей, угрожает высокой пожароопасностью. Для зачистки оцинкованного и листового материала, а также чугуна не подходит по причине реальной деформации или разрушения изделия.

Необходимость обезжиривания

Процедура способствует улучшенному слипанию металла с нанесенной грунтовкой и лакокрасочным веществом. Обезжиривание можно выполнять любыми составами, растворяющими жиры и ржавчину, удаляющими органические наслоения. Чаще всего пользуются комплексными соединениями типа:

  • керосина или уайтспирита;
  • обезжиривателей на спиртовой основе;
  • номерных нитрорастворителей.

От бензина лучше отказаться, он покрывает основу невидимым масляным налетом, ухудшающим адгезию с красящим веществом. При выполнении обезжиривания необходимо соблюдать меры безопасности – работать в хорошо проветриваемом помещении, защитив лицо очками и респиратором, а руки – резиновыми перчатками.

Фосфатирование в домашних условиях

Получение фосфатного покрытия металла в домашних условиях несколько отличается от применяемой в промышленности технологии: проведение полноценной химобработки в быту невозможно. Применяется, в основном, обработка по электрохимическому методу.
Для формирования защитного слоя требуется применение электротока. В качестве электролитических жидкостей применяются разбавленные «Мажеф» либо фосфорная кислота. Элемент, подлежащий обработке, ставится на погруженный в емкость электрод. На стержни из цинка, использующиеся в роли анода, также подается ток напряжением 25 В. Вся процедура занимает порядка получаса.

Такой способ подходит для изделий с прямолинейными очертаниями; объемные элементы сложной геометрической формы подвергаются обработке хуже: пленка на них укладывается неровно, что снижает ее характеристики.

Приготовление реагентов

Для фосфатирования металла собственными силами применяется жидкий реагент. В состав раствора включены «Мажеф» и нитрат цинка. После закипания жидкости элемент из металла опускается в нее для фосфатирования на 15 минут.

Характеристики фосфатной пленки

Фосфатная пленка, образующаяся на металле в процессе, обладает высокой прочностью сцепления с основным металлом, обладает стойкостью к воздействию агрессивных сред — газов, горючих и смазочных материалов, органических масел, бензолу и т. д. Коррозионная стойкость фосфатной пленки ниже в сильно агрессивных средах, например, в растворах кислот и щелочей, морской воде, аммиаке. Толщина пленки может достигать 50 мкм и зависит от режима фосфатирования, марки материала и способа подготовки поверхности материала. Структура фосфатной пленки пористая, в связи с чем она впитывает и удерживает смазочный материал, лаки или красители, что может во много раз повысить ее коррозионно-защитные свойства. Фосфатная пленка обладает высокой пластичностью, и на месте сгиба не отслаивается и сохраняет свои защитные свойства. Еще одной важной характеристикой фосфатной пленки является ее высокое пробивное сопротивление – даже без пропитки дополнительными изолирующими составами пробивное напряжение фосфатного покрытия может достигать 1000 вольт. Фосфатная пленка сохраняет свои свойства вплоть до 5500С. Значения твердости и износостойкости пленки невысоки – механические свойства стали после фосфатирования не меняются. При фосфатировании надо учитывать, что оттенок фосфатной пленки может быть различным на одном и том-же изделии, в зависимости от вида механической или термической обработки разных участков изделия.

Рекомендации по использованию фосфатных составов

При обработке мелких металлических деталей с «Мажефом» возможным становится и горячий способ наслоения защитной пленки. Альтернативой приобретенному составу можно считать смесь азотнокислого цинка и фосфорной кислоты.

В ходе приготовления массы нельзя ни на секунду забывать об осторожности и элементарной технике безопасности:

  • Желательно надевать специальные защитные очки.
  • Чтобы предотвратить отравление выделяющимися парами проводите работу на улице или в вентилируемом помещении.
  • По завершении процедуры следует тщательно вымыть руки, чтобы частицы химикатов не попали на слизистые оболочки глаз, ротовой полости.

назад вперед

Вопросы – Ответы

Поскольку основная направленность настоящего сайта информационно-образовательная

, Совет Сайта принял решение не создавать раздел «Форум», который, как хорошо известно, часто превращается в мало профессиональный, а, зачастую, и в малограмотный дискуссионный клуб. Для получения

квалифицированных ответов на вопросы и для консультаций создан раздел

«ВОПРОСЫ – ОТВЕТЫ» , в который можно присылать письма по

Все вопросы будут передаваться ведущим российским специалистам в области гальванотехники и обработки поверхности

и затем вопросы и ответы будут помещаться в этом же разделе.

Подсказка: перемещаясь по ссылке «вперёд», вы можете просмотреть вопросы в хронологическом порядке. По ссылке «назад» можно пролистать вопросы в обратном хронологическом порядке, начиная с самых новых.

Популярно о гальванике и гальванотехнике

  • Хромирование в домашних условиях
  • Как организовать гальванопокрытия деталей в условиях станции авто-тех обслуживания
  • Вредны ли аккумуляторы и каковы последствия испарения электролита
  • Срок службы гальванических покрытий
  • Гальваностегия в домашних условиях (в гараже)
  • Опасно ли жить в доме, построенном на месте гальванического цеха

Экономические и правовые вопросы

  • Сертификация гальванических производств по ISO
  • Требуется ли аттестация гальванического оборудования
  • Ценообразование в гальванотехнике
  • Как снизить штрафы за превышение ПДК
  • Вопрос об обязательности REACH и других европейских нормативов в России
  • Техника безопасности и охрана труда Межотраслевые правила по охране труда при нанесении металлопокрытий
  • Ручная загрузка в ванны и выгрузка крупногабаритных и тяжёлых изделий

Процессы электроосаждения металлов и сплавов

  • Цинкование newБелый налёт на цинковом покрытии
  • newНаводороживание тонкостенных деталей в цинкатном электролите
  • newТёмные пятна на цинковом покрытии изделий сложного профиля
  • Растрескивание и отслоение цинкового покрытия с ЛКП от стали на деталях с винтовым соединением
  • Различие свойств цинковых покрытий из электролитов с добавками разных производителей
  • Обработка цинкового покрытия перед окрашиванием
  • Пористость при цинковании ЦАМ
  • Чем генератор цинка лучше анодов или корзин в ванне цинкования?
  • Цинкование закалённых нитроцементированных сталей в цинкатном электролите
  • Увеличение скорости растворения цинковых анодов
  • Вопрос по составу аммиакатного электролита цинкования и ванны пассивирования
  • Анодная плёнка, мешает ли она процессу щелочного цинкования
  • Цинковые покрытия на стали в условиях высоких температур
  • Допустимая объёмная плотность тока для цинкатного электролита
  • Отслаивание цинкового покрытия в процессе завальцовки
  • Проблемы блестящего цинкования с Колцинком
  • Чёрные точки на покрытии из цинкатного электролита
  • Выбор блескообразователя и вида пассивации для блестящего цинкования
  • Отличаются ли по коррозионным свойствам матовые и блестящие цинковые покрытия
  • Перегрев ванны цинкования
  • Сравнение цинковых покрытий
  • Выбор электролита для цинкования оконной фурнитуры
  • Применение безаммиакатного электролита цинкования без блескообразователей
  • Термодиффузионное цинкование пружин
  • Предотвратить нагрев щелочного электоролита цинкования
  • Цинкование деталей, предварительно прошедших нитроцементацию
  • Цинкование в барабане при повышенной плотности тока
  • Калий-хлоридное цинкование
  • Темные пятна при калий-хлорийном цинковании болтов на подвесках
  • Цинкование загрязнённых резьбовых изделий
  • Проблема с цинкованием в аммиакатном электролите
  • Неполадки при цинковании в барабане
  • Вопросы по цинкованию в бесцианистых щелочных электролитах

Хромирование

Покрытие углублений хромомХромирование титановых деталейРасстояние между анодом и катодом при хромированииХромирование латуниХромирование пресс-форм из стали 45ХХромирование с импульсным и реверсивным токомДопустимая объёмная плотность тока при хромированииПромывка хромированных деталей холодной водойУвеличение износостойкости скважинных насосовКак достичь хорошего сцепления с хромовым покрытием поршневых колецЭкспресс-анализ электролитов хромированияХромирование крупногабаритных деталейВозможно ли хромировать алюминий до зеркального блескаВлияние большого содержания трехвалентного хрома в электролите хромированияНикелирование

newПриготовление электролита никелирования из ХЧ реактивовnewНикель пруток марки НП-1 и НП-2 в качестве внутреннего анода для никелирования отверстийnewУстранение питтинга на ваннах никелированияnewНикасил и его осаждение на алюминийnewКорректировка сульфаматного электролита никелированияЗамена антипиттинговой добавки для никелированияПроблемы с никелированием из электролита Уоттса с фторидом натрия и высоким pHО введении Cl-ионов в электролит никелирования в виде хлоридов никеля и натрияЗамена химического никеля электролитическим под пайкуО возможности увеличения габаритов ванны никелированияБлестящее никелирование латунных деталейПузыри на покрытии при нанесении гальванического никеля на детали из сплава АМЦВопрос о плохой адгезии никеля к намазкеЧто влияет на рассеивающую и кроющую способность электролита никелирования?Никелирование мелких деталей (ключей) в барабанеПодготовка латунных деталей перед никелированиемВ чём прична брака никелевых покрытий, осаждённых на алюминийУстранение причин брака никелирования.Очистка сернокислого электролита никелирования от ионов железаРежимы проработки электролита никелированияНейтрализация раствора никелированияПроблемы связанные с процессом никелированияДобавки для покрытия никель-борМеднение

«Рисунчатое» покрытие при толстослойном медненииКорректировка электролита пирофосфатного медненияКак изолировать непокрываемые поверхности перед цианистым меднениемОловянирование и сплавы олова

Непрокрытие латуни сплавом олово-висмутКак правильно приготовить фторборатный электролитОловянирование из хлоридно-фторидного электролита при повышенном pHХарактеристики сплава олово-висмутО рассеивающей способности электролита для нанесения покрытия олово-висмутОловянирование для покрытия автомобильных контактовОсаждение благородных металлов

Изоляция части детали при серебренииСеребрение из дициано-аргентатно-роданистого электролитаОбязателен ли подслой меди при цианистом серебрении бронзыКорректировка цианистого электролита серебренияСеребрение детали из сплава ВНММетоды контроля расходования кислот при покрытии драгоценными металламиОтличительные характеристики гальванического золочения методом погружения и методом натиранияЛатунирование

Вопрос про электролит латунированияСостав ванны нецианистого латунированияДругие металлы

Покрытие титаномОсаждение молибденаМногослойные покрытия

Для чего нужны многослойные никелевые покрытия

Химические покрытия

  • Замена химического никеля электролитическим под пайку
  • Токопроводящее покрытие, стойкое к морской среде
  • Нагрев раствора химического никелирования паровой рубашкой
  • О паяемости химически осаждённого никеля
  • Нагрев раствора химического никелирования
  • Твёрдое никелирование
  • Возможно ли покрыть часть алюминиевой детали химическим никелем
  • О замене эмалированных вёдер в процессе химического никелирования
  • «Закипание» раствора химического никелирования
  • Роль сульфида свинца в процессе химического никелирования
  • Ухудшение паяемости деталей с химическим никель-фосфорным покрытием
  • Локальный перегрев раствора химического никелирования
  • Анодная защита титановых ванн никелирования
  • Химическая металлизация – вопрос от Общества Начинающих Гальваников

Обработка поверхности

  • Предварительная обработка Обезжиривание АМГ
  • Травление титана
  • Шлифование медных деталей электрокорундом
  • Обезжиривание в одном растворе деталей из разных материалов
  • Травление электротехнической стали
  • Подготовка латунных деталей перед никелированием
  • Травление стальной проволоки
  • Осадок железа и его допустимая концентрация в ванне осветления
  • Снятие окалины

Хроматирование

О наличии 6-и валентного хрома в покрытиях и сталяхРазница между хроматированием и наполнением в растворе хроматовСамозалечиваемость хроматных и хромитных пленокОбезводороживание кадмированных сталей перед хроматированиемХромитирование – замена хроматирования

Метод определения хрома VI в пассивной пленкеОткуда возникает шестивалентный хром из раствора трехвалентной пасивацииХимическое пассивирование меди и медных сплавовПассивация цинка без шестивалентного хромаХимическое пассивирование меди и медных сплавов с серебряными контактамиФосфатирование

Покрытие фосфат-мыло как смазка при холодной деформации металлаВозможна ли замена химического фосфатирования на химическое оксидированиеВопрос по фосфатирующим кон и «Фоскон-471»Увеличение размеров детали при фосфатированииНаиболее рентабельные способы фосфатирования резьбовых соединенийОбезжиривание поверхностей перед фосфатированиемКак получить более светлые плёнки оксидного фосфатированияШламообразование при фосфатированииЦветное фосфатирование черных металловНанесения фосфатных покрытий струйным методом на сталь 3 под окраскуПрименим ли кон для фосфатирования оцинкованных деталейПриводит ли фосфатирование к изменению посадочных размеров стальных деталейНейтрализация отработанного раствора фосфатированияИзоляция резьбы перед горячим фосфатированиемХолодное химическое фосфатирование стальной втулкиХимическое фосфатирование сталей 25Х1МФ и 38ХН3МФАВыбор фосфатирующего концентрата для покрытия высокоуглеродистых сталейПротивозадирные фосфатные покрытия для резьбовых соединенийОксидирование

Фосфаты в растворе горячего воронения сталиОбработка алюминия

newНикасил и его осаждение на алюминийОперация наполнения в дистиллированной воде при анодировании с окрашиваниемДефект покрытия Ан.Окс.ч на Д16ТПокрытие алюминия для работы в сильнощелочной средеАнодное оксидирование в два приёмаБорнокислый электролит для оксидирования алюминияВыцветание чёрного красителя на покрытии ан.окс.чУстойчивая окраска анодированного алюминияКак готовить раствор чёрного красителя для алюминия?Возможно ли покрыть часть алюминиевой детали химическим никелемРасстояние между контактами при анодировании крупногабаритных листовХолодное анодирование Д16ТЩелочное травление алюминия: помутнение ванныОб изменении размеров детали при анодировании алюминияНаращивание толщины анодной плёнки при анодировании алюминияПроблема с электролитом глубокого анодированияИзоляция поверхности при анодированииНаполнение анодной пленки в растворе хромпикаНакопление алюминия в ванне анодированияТвёрдость анодной плёнки на алюминииПодвешивание алюминиевых деталей к токоподводуАнодирование сплава алюминия с последующим окрашиванием в чёрный цветВ чём прична брака никелевых покрытий, осаждённых на алюминийХимическое оксидирование алюминиевых сплавов АмГ 3, АмЦНанесение эмали и грунта на оксидированный алюминийПараметры анодирования алюминиевых сплавов в серной кислотеАнодирование насыпьюБелые пятна при чёрном анодированииПричины утончения и обрыва алюминиевой проволоки на границе раздела раствор/воздухВлияние примесей на цвет алюминиевого сплава при анодированииКрасители для анодного окрашивания алюминиевых сплавовКак подготовить плакированный алюминий под металлическое покрытиеФрезерование алюминиевых изделий с трехслойным покрытиемХимическое окидирование алюминия марки Д 16 в хроматных растворахПродолжительность проработки свежеприготовленного электролита анодирования алюминияОбработка алюминиевых поверхностей перед нанесением покрытия порошковой краскойnewКак добиться хорошей адгезии порошкового покрытия?Анодирование титанаЗамена гидрофобизирующей жидкости для покрытийВопрос по окраске цинковых поверхностейПассивация изделий из ЦАМ без электрохимического цинкования

Аноды и анодные процессы

  • Анод для никелирования внутренней поверхности цилиндра
  • Деполяризованные никелевые аноды
  • Материал катода при анодировании алюминия
  • Анодная плёнка, мешает ли она процессу щелочного цинкования
  • Пассивация анодов при никелировании
  • Расположение анодов при цинковании в барабанах
  • Анодная площадь при цинковании с использованием титановых корзин
  • Аноды для цинкования в бесцианистых щелочных электролитах
  • Выбор никелевых анодов при никелировании из сульфаматного электролита
  • Влияние температуры и времени закалки на срок службы титановых анодов ОРТА и ОРТА-И (иридиевых)
  • Особенности анодного процесса в различных электролитах цинкования

Защита от коррозии

  • newО возможности замены кадмиевых покрытий цинк-ламельными или сплавом цинк-никель
  • Коррозия никелированных стальных деталей в процессе хранения
  • Как удалить зелень с позолоченной бронзовой люстры
  • Защита серебряных изделий от потемнения
  • Изменение цвета «бесцветной» пассивной пленки при высыхании
  • Применимо ли покрытие Dacromet для защиты крепежа перед заделкой в бетон
  • Защита от коррозии трубопровода водяной системы тепловоза
  • Защита стенок внутренних каналов системы охлаждения от коррозии
  • Вопрос об универсальном защитном покрытии «МЕТАС-антикор»
  • Адгезия покрытия «Дакромет 500 LC» и совместимость с эпоксидными красками
  • Коррозионная стойкость деталей в климатических условиях УХЛ 5
  • Коррозионная стойкость и износостойкость цинковых покрытий по сравнению с никелевыми
  • Методика определения коррозионной стойкости цинкового покрытия после пассивации
  • Срок службы гальванического цинкового покрытия в щелочной среде
  • О стойкости никелевых покрытий на меди при работе в трансформаторном масле
  • Покрытие «Дакромет», его коррозионные свойства и возможность применения в тропиках
  • Измерение степени коррозии фосфатированных и окрашенных поверхностей
  • Защита стальных изделий в различных климатических условиях
  • Защита от атмосферной коррозии. Сравнение цинкования, анодирования и хромирования

Гальванопластика

  • Технология гальванопластики серебра и серебряных сплавов
  • Что нужно для организации мастерской художественной гальванопластики

Снятие гальванопокрытий

  • Электрохимическое снятие хромового покрытия
  • Допустимая плотность серной кислоты в растворе для удаления никелевого покрытия
  • Пескоструйное удаление гальванического покрытия
  • Снятие никелевого покрытия с медно-стальных узлов
  • Изоляция пористой поверхности при химическом удалении никелевого покрытия
  • Обезводораживающий отпуск стали после снятия хромового покрытия
  • Снятие никеля из многослойного покрытия медь-никель, с деталей цинкового сплава ЦАМ
  • Механические и химические пути снятия хрома

Экология гальванических производств

  • Вопросы водопотребления Расчет расхода воды на промывку опрыскиванием деталей над ванной
  • Схема промывки после хромирования
  • Расчет расхода воды на промывку по двухкаскадной схеме
  • Как подготовить воду для выпаривателя, чтобы избежать накипи
  • Вопрос о бессточной технологии гальванических процессов с замкнутым циклом использования промывных вод
  • Метод вакуумного испарения сточных вод

Восстановление работоспособности технологических растворов

Регенерация медно-аммиачного раствора травления печатных платРегенерация ванны травленияРегенерация растворов кислотного травления и активацииРегенерация спирто-бензиновой смесиОбезвреживание сточных вод

Доочистка электрокоагуляцией от соединений нитратов, нитритов и фосфатовФормула расчета гипохлорита натрия для нейтрализации цианидаНейтрализация шестивалентного хрома после пассивацииОчистка сточных вод никелевой гальваники и щелочного травления алюминияСравнение электро- и гальванокоагуляционных методов очистки сточных водТвёрдые отходы

Источники образования шламов в гальваническом производстве

Гальваническое оборудование

  • newИзоляция подвесочных приспособлений гальванотехнической лентой или пластизолем
  • Циркониевые ТЭНы для нагрева электролитов сернокислого никелирования
  • Возможность использования катодных штанг из алюминия при хромировании
  • Выбор нагревателя и материала ванны химического никелирования
  • Термоизоляционные поплавки из полипропилена
  • Как правильно сконструировать ванну твёрдого анодирования алюминия
  • Напряжение ТЭНов в гальванических ваннах
  • Какую температуру выдерживает оборудование из ПВХ и полипропилена
  • Барабаны с частичным погружением в электролит
  • Критерии выбора конструкции подвесок
  • Материалы для футеровки ванн хромирования
  • Выпрямители переменного тока Какой выпрямитель необходим для процесса анодирования алюминия
  • Специальные требования к источникам тока, применяемым при хромировании

Контроль качества

  • Методики определения сурьмы в электролите серебрения
  • Количественное определение примеси меди в электролите блестящего никелирования
  • Определение хлорид-ионов в электролите хромовокислого анодирования
  • Очистка сульфатного электролита кадмирования
  • Измерение концентрации золота и никеля анализатором «Кориан-3»
  • Анализ электролита химического оксидирования алюминия на содержание хрома и фторидов
  • Экспресс-методы определения фосфорных соединений в электролите химического никелирования
  • Методики анализов электролита золочения
  • Анализ электролита никелирования на содержание железа
  • Определение наличия соединений шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке
  • Методика определения выхода по току цинка
  • Экспресс — методы определения шести- и трехвалентного хрома в хромовокислых электролитах хромирования

Общеинженерные вопросы

  • Терминология Анодная плёнка – это гальванопокрытие?
  • Различие покрытий Хим.Окс.фтор и Хим.Окс.э
  • Покрытие Хим.Окс.э
  • Английские термины по гальванотехнике
  • Чем отличается цех металлопокрытий от участка

Проектирование и оформление документации

Допустимость в одном помещении разных гальванических процессовСвод правил проектирования систем местной вентиляции гальванических линийОбозначение цинк-ламельного покрытияВопрос о совместимости в одной линии ванн кадмирования, никелирования, меднения, олово-висмутКак правильно назвать процесс щелочного цинкования с последующей пассивациейКуда подсоединять стоки при проектировании гальванического участкаКак правильно указать в КД щелочное цинкование с последующей пассивациейКак правильно обозначать противозадирное фосфатное покрытиеВыбор технологии под задачу

Выбор анодного оксидирования (износостойкость или защитная способность)Химическое оксидирование или грунтовка?Чёрное блестящее покрытиеМинимальная толщина деталей, подвергаемых гальванопокрытиюТокопроводящее покрытие, стойкое к морской средеПокрытие цветом «под золото»Замена никелевого покрытия цинковымДля чего нужны многослойные никелевые покрытияПрочее

Термообработка перед фосфатированием кадмированной деталиЗалечивание трещин и царапин никасила гальваническим никелемТермообработка сталей после хромированияГальваническое покрытие порошковых деталейПоглощение влаги концентрированным раствором серной кислотыПрименение ванны улавливания в процессе цианистого кадмированияПайка давно нанесённого покрытия олово-висмутИспользование водопроводной воды в гальваническом цехеОтрицательная рассеивающая способность электролитаКак избежать неравномерности по толщине алмазно-гальванического покрытияМеталлизация магния под пайку для работы в особо жестких условиях эксплуатацииЗагрузка деталей под током

Информация и её источники

  • Методы определения калия кремнефтористого
  • Режимы меднения на реверсивном токе
  • Погрешность анализов электролитов золочения, серебрения, палладирования
  • Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
  • Механические и коррозионные свойства цинковых покрытий по данным М.А.Шлугера и в справочнике Ю.Д.Гамбурга
  • Поиск услуг по нанесению цинкламельных покрытий
  • Ошибочные данные в тезисах докладов
  • О cтатье по «трёхвалентному хромированию» в журнале «Мир гальваники»
  • О книге «Физико-химические основы электрохимии» Лукомского и Гамбурга
  • Процессы твердого анодирования
  • Поиск предприятий, использующих гальванические производства
  • На каких предприятиях за последние 5-10 лет создали новые гальванические цеха или провели реконструкцию
  • Электролиз при очень высоких плотностях тока в стационарном и импульсных режимах

КОНТРОЛЬ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ ФОСФАТИРУЮЩИХ РАСТВОРОВ

1. Контроль и корректирование цинк-фосфатного раствора.

1.1. При контроле определяют общую и свободную кислотности, массовые концентрации азотистокислого натрия и цинка.

1.2. Свободную кислотность определяют титрованием 10 см3 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором метиловым оранжевым.

Общую кислотность определяют титрованием 1.0 см3 раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 с индикатором фенолфталеином.

Количество сантиметров кубических щелочи, израсходованное на титрование, выражают в условных единицах-«точках».

1.3. Для определения массовой концентрации цинка 10 см3 раствора помещают в коническую колбу вместимостью 150-200 см3, добавляют 50-60 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют несколькими каплями 25%-ного водного раствора аммиака, добавляют индикатор метиловый красный, 10-15 см3 буферной смеси (рН 10-11), 3-4 капли индикатора хрома темно-синего . и титруют раствором трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения цвета от вишневого до синего.

Массовую концентрацию цинка (Сzn2+), кг/м3, вычисляют по формуле:

где 0,00327 — масса цинка, эквивалентная 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, г;

V

объем трилонаБ, израсходованный на титрование, см3;

V

объем раствора, см3.

1.3а. Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 см3 отфильтрованного и охлажденного фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10-15 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, 20 см3 буферного раствора с рН=10,0-10,2, 25 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, 20-30 капель индикатора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры (25±10)°С и титруют раствором сернокислого магния молярной концентрацией 0,0l моль/дм3 до изменения цвета от зеленого до красного.

Разность объемов раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, добавленного в раствор, и раствора сернокислого магния молярной концентрацией 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование, условно выражает суммарную массовую концентрацию цинка (Zn2+) и никеля (Ni2+) в растворе.

1 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 соответствует массовой концентрации 0,0628 кг/м3 цинка и никеля в растворе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.4. Для определения массовой концентрации азотистокислого натрия 100 см3 охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10-20 капель 50%-ного раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 до появления розового цвета, устойчивого в течение 15-20 с.

Массовую концентрацию азотистокислого натрия (СNaNO2), кг/м3, вычисляют по формуле:

где 0,00345 — масса азотистокислого натрия, эквивалентная 1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3, г;

V1 — объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3, «точки»;

V2 — объем раствора, см3.

Допускается массовую концентрацию азотистокислого натрия определять титрованием определенного количества марганцовокислого калия (V1), рабочим раствором (V2) до исчезновения розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5. Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 проводят только концентратом КФ-1 из расчета, что 0,203 кг на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.6. Корректирование фосфатирующего раствора типа КФ-3 из-за снижения кислотности в процессе работы проводят концентратом КФ-1 из расчета, что 0,296 кг на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6а. Корректирующий концентрат вводят непрерывно через дозирующий насос с подачей (Q), дм3/ч, определяемой по формуле:

где S

площадь изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;

Р — удельный расход корректирующего фосфатирующего концентрата, определяемый из табл. 1, дм3/м2.

Таблица 1

Рабочий раствор Корректирующий концентрат Метод обработки Удельный расход корректирующего концентрата, дм3/100 м2
КФ-1 КФ-1 Распыление 1,5-1,6
КФ-1 КФ-1 Погружение 1,6-1,8
КФ-3 КФ-1 » 1,2-1,4
КФ-12 КФ-12 Распыление 0,83-1,15
КФА-8 КФА-8 » 0,98-1,15

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

1.7. При восполнении потерь фосфатирующего раствора типа КФ-3; связанных с уносом изделиями, с очисткой от шлама, добавляют воду и концентрат КФ-3 из расчета, что 0,296 кг на 100 дм3 раствора повышает общую кислотность на «точку».

1.8. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом погружения (V) вычисляют по формуле:

где CNaNO2 — массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;

0,21 — коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 с;

V-вместимость ванны фосфатирования, м3;

0,16 — коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;

GFe2+ — масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная 1,5-10-3, кг/м2;

S — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;

0,1 — массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.

1.9. Подачу 10%-ного раствора азотистокислого натрия при фосфатировании раствором КФ-1 методом распыления (V), л/ч; вычисляют по формуле:

где CNaNO2 — массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;

V — вместимость ванны фосфатирования м3;

0,5 — коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;

0,785 — коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;

GFe2+ — масса железа, растворяющаяся при фосфатировании, равная 2×10-3, кг/м2;

S — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за 1 ч, м2;

0,1 — массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе для корректирования, кг/дм3.

1.10. Массовую концентрацию виннокислого калия-натрия в растворе для корректирования ( ) кг/м3, вычисляют по формуле:

где СNaNO2 — массовая концентрация азотистокислого натрия в растворе, кг/м3;

К — содержание азотистокислого виннокислого натрия и калия-натрия в растворе, вычисляемого по формуле:

где Р -расход виннокислого калия-натрия, равный (1,0-1,2) 10-3, кг/м2;

СNaNO2 — массовая концентрация азотистокислого натрия, кг/м3;

V

вместимость ванны, фосфатирования, м3;

0,5 — коэффициент, характеризующий количество азотистокислого натрия, разлагающегося за 1 ч;

0,785 — коэффициент, рассчитанный по окислительно-восстановительной реакции, протекающей между азотистокислым натрием и Fe2+;

GFe2+ — поверхностная площадь растворившегося железа равна 2-10-3, кг/м2;

S — площадь поверхности изделий, обрабатываемых за один час, м2/ч.

2. Контроль цинк-барий-фосфатного раствора.

2.1. При контроле определяют массовую концентрацию однозамещенного фосфорно-кислого, азотнокислого цинка и азотнокислого бария.

2.2. Для определения общей массовой концентрации цинка 10 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения и добавляют 30 см3 раствора горячей серной кислоты (1:3).

Раствор кипятят 5-10 мин, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровывают.

5 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15-20 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 15 см3 буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350 см3 25%-ного раствора, аммиака, 650 см3 дистиллированной воды), 1 см3 индикатора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски в синий цвет.

Массовую концентрацию цинка (CZn), кг/м3, вычисляют по формуле:

где V

объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленный в анализируемый раствор, см3;

V

2 — объем раствора хлористого магния молярной концентрацией 0,05 молъ/дм3, израсходованый на титрование, см3;

M

1 — молярность раствора хлористого магния;

M

молярность раствора трилона Б;

T — титр раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 по цинку, г;

V —

объем фильтрата, взятый на титрование, см3.

2.3. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Из приготовленного раствора 10 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты плотностью 400 кг/м3, 25 см3 дистиллированной воды, 25%-нoгo раствора аммиака до щелочной реакции по индикаторной бумаге конго, раствор азотной кислоты (1:1) до кислой реакции и избьгток ее в количестве 5 см3, 10 см3 50%-ного раствора азотнокислого аммония, нагревают до температуры 50°С, добавляют 10-120 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают, отстаивают 1-2 ч при температуре около 30°С. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 2-3 раза 1%-ным раствором азотнокислого калия, водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго. Осадок количественно переносят в колбу, в которой велось осаждение, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 30-50 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм2 для растворения осадка. Добавляют 3 капли фенолфталеина, оттитровывают избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.

Количество раствора гидроокиси, натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленного для растворения осадка, оттитровывают с фенолфталеином раствором азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.

Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка ( ), кг/м3, вычисляют по формуле:

где V1

объем раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленный для растворения осадка, см3;

V2 — объем раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,06 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия после растворения осадка, см3;

Т — титр раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 в пересчете на фосфор, г;

4,764 — коэффициент пересчета фосфора на фосфорнокислый однозамещенный цинк;

V — объем раствора, взятый на анализ, см3.

2.4. Для определения массовой концентрации азотнокислого бария 5 см фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 40 см3 раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, тщательно перемешивают, добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного, 25%-ного раствора аммиака до окраски раствора в желтый цвет и еще 10 см3 избытка его, добавляют 10 см3 буферной смеси (54 г хлористого аммония, 350 см3 25%-ного раствора аммиака, 650 см3 дистиллированной воды), 1 см3 индикатора хрома темно-синего и оттитровывают раствором хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски в красный цвет.

Концентрацию азотнокислого бария ( ), кг/м3, вычисляют по формуле:

где V1

объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, добавленный в анализируемый раствор, см3;

V2

объем раствора хлористого магния молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

M1

молярность раствора хлористого магния;

M2 — молярность раствора трилона Б;

3,998 — коэффициент пересчета;

V — объем фосфатирующего раствора, взятый для анализа, см3;

T — титр раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 по цинку, г.

2.5. Для определения общей массовой концентрации иона NO3 25 см3 фосфатирующего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Для анализа 25 см3 разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см раствора сернокислого железа (II) молярной концентрацией 0,25 моль/дм3, постепенно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения 4-5 мин при частом перемешивании до перехода темной окраски в желто-оранжевый цвет. Быстро количественно переносят раствор в коническую колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 700-800 см3 дистиллированной воды, оттитровывают раствором марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 до слабо-розовой окраски.

Массовую концентрацию ( ), кг/м3, вычисляют по формуле:

где V1

объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование 25 см3 0,25 моль/дм3 раствора сернокислого железа (II), см3;

V1 — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) см3;

М — поправка на молярность раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3;

0,002067 — титр раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 в пересчете на ион NOч, г;

V — объем раствора, взятый на анализ, см3.

2.6. Массовую концентрацию азотнокислого цинка ( ), кг/м3, вычисляют по формуле:

где С1 — массовая концентрация цинка, кг/м3;

С1 — массовая концентрация фосфорнокислого однозамещенного цинка, кг/м3;

0,219 — коэффициент пересчета с фосфорнокислого однозамещенного цинка на цинк;

4,55 — коэффициент пересчета с цинка на азотнокислый цинк.

3. Контроль и корректирование цинк-магний-фосфатного раствора

3.1. При контроле цинк-магний-фосфатного раствора определяют массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка, азотнокислого магния, фосфорнокислого однозамещенного аммония.

3.2. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного цинка 50 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают.

25 см3 разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 1-2 капли индикатора метилового оранжевого; 25%-ного аммиака (1:5) до изменения розового цвета в желтый, добавляют 6-7 капель индикатора ксиленового оранжевого, 5 см3 буферного раствора (950 см3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентрацией 0,2 моль/дм3 и 50 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм3) и титруют раствором трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 до изменения розового цвета раствора в желтый. Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного цинка кг/м3, вычисляют по формуле:

где V —

объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т —

титр притона Б в пересчете на фосфорнокислый однозамещенный цинк, г;

4,52 — коэффициент пересчета;

V

объем раствора, взятый на анализ, см3.

3.3. Для определения массовой концентрации азотнокислого магния 50 см3 отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 95 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают.

10 см3 разбавленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей дистиллированной воды, трилон Б в объеме, достаточном для связывания цинка и магния, и еще избыток 2-3 см3, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого 25%-ного раствора аммиака до изменения окраски в желтый цвет и еще избыток 5-10 см3 и 1-2 г эриохром серого Т.

Окрашенный в синий цвет раствор титруют раствором уксуснокислого цинка молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 до изменения синего цвета в розовый.

Массовую концентрацию азотнокислого магния ( ) кг/м3, вычисляют по формуле:

где V1 — объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, добавленный к анализируемому раствору, см3;

V1 — объем раствора трилона Б молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование цинка, см3;

С — соотношение массовой концентрации трилона Б и уксуснокислого цинка;

V

объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (II), израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

Т —

титр трилона Б, выраженный в граммах азотнокислого магния;

V —

объем раствора, взятый для анализа, см3.

3.4. Для определения массовой концентрации фосфорнокислого однозамещенного аммония 10 см3 отфильтрованного раствора помещают в колбу для отгонки, добавляют 150 см3 дистиллированной воды закрывают колбу пробкой, в которую вставлены делительная воронка и ловушка для пара. Колбу присоединяют к водяному холодильнику, через делительную воронку добавляют 30 см3 20%-ного раствора едкого натра. Воронку закрывают и медленно отгоняют аммиак.

Продукт отгонки в объеме 150 см3 собирают в приемную колбу, содержащую 30-50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3. Содержимое колбы оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией0,1 моль/дм3 в присутствии двух капель раствора метилового оранжевого до изменения розового цвета в желтый.

Массовую концентрацию фосфорнокислого однозамещенного аммония ( ) кг/м3, вычисляют по формуле:

где V1 — объем раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 в приемной колбе, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, см3.

К — коэффициент пересчета на раствор гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3;

0,0018 — теоретический титр серной кислоты, выраженный в граммах аммонийной группы;

6,39 — коэффициент пересчета с аммонийной группы на фосфорнокислый однозамещенный аммоний;

V — объем раствора, взятый для анализа, см3.

4. Получение фосфатирующего концентрата КФ-1 из солей и фосфорной кислоты.

4.1. Массовая доля компонента фосфатирующего концентрата КФ-1, %:

цинк фосфорнокислый однозамещенный ……………………..………. 32,4±1,0

цинк азотнокислый …….………………………………………………..….. 19,7±0,6

техническая ортофосфорная кислота (в пересчете на 100%-ную) .. 5,45±0,16

вода по ГОСТ 2874-82……………………………………………………….42 ±1,3

4.2. Контроль концентрата проводят по показателям табл. 1. Для проведения контроля концентрата проводят его разбавление водой поГОСТ 2874-82 из расчета 24 кг/м3, анализ по показателям проводят по п. 1.1 данного приложения.

4.3. Для приготовления концентрата в емкость из нержавеющей стали помещают рассчитанное количество воды, к воде при перемешивании (перемешивание вести мешалкой или сжатым воздухом) доливают рассчитанное количество фосфорной кислоты, затем постепенно вводят сыпучие вещества фосфорнокислый однозамещенный цинк Zn(H2PО4)2×2Н2О и азотнокислый цинк Zn(NО3)2×6Н2О и перемешивают до полного растворения продукта.

Таблица 1

Наименование показателя Порча для состава «годный»
Внешний вид Прозрачная жидкость
Массовая доля цинка, % 11±0,3
Общая кислотность, «точки» 11,8±12,5
Свободная кислотность, «точки» 1,48-1,92
Отношение общей кислотности к свободной 6,2±8,5
Плотность при 20°С, кг/м3 1450-1500

5. Получение состава для пароструйной обработки КФА-5,

5.1. Массовая доля компонента фосфатирующего концентрата КФА-5, %:

ортофосфорная кислота ГОСТ 10678-76, 90% …………………………….….. 29,3

сода кальцинированная ГОСТ 5100-85 …………………………………………. 13,3

аммоний молибденовокислый (NH4)6Mo7О24 4Н2О ГОСТ 3765-78 …….… 0,385

синтанол ДС-10 или ДТ-7 ТУ 6-14-77-77 …………………………………….….. 0,42

вода деминерализованная ……………………………………………………….. 62,14

выделяющийся СО2 …………………………………………………………………… 5,54

Итого: 100,00

5.2. Контроль концентрата проводят по показателям табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя Норма
Внешний вид Мутная жидкость, в отсутствии перемешивания расслаивается из-за высаливания ПАВ
Кислотность, «точки»:
общая 35-45
свободная 5-7
Плотность при 20°С, г/см3 1,14-1,34

5.3. Для приготовления концентрата в емкость из нержавеющей стали помещают рассчитанное количество воды, добавляют кальцинированную соду затем постепенно вводят ортофосфорную кислоту. После растворения соды добавляют молибденовокислый аммоний и поверхностно-активные вещества ПАВ).

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

Как проверить качество защитной пленки на металле?

Показателем того, что полученное покрытие соответствует заявленным характеристикам, считается его мелкокристаллическая структура и минимальное количество пор. На производстве учитывается также удельная масса нанесенного слоя: вес пленки не должен превышать трех граммов на 1 кв. метр. Нормальное фосфатирование (обработка металла происходит при температурах кипения) позволяет получить крепкое покрытие, толщина которого может достигать 7 мкм, а при холодном типе воздействия гальванизирующий слой выходит меньшей толщины, а значит, обладает более низким качеством.

Химическое фосфатирование углеродистых сталей, чугуна, цветных металлов. Толщина фосфатной пленки от 7 мк. до 50 мк. Обработка поверхности с нанесенной фосфатной пленкой смазочными материалами или лаком.

Возможно покрытие деталей длиной до 1000 мм и массой до 100 кг. Для оформления заказа на фосфатирование необходимо направить в наш адрес чертежи изделий и количество. Стоимость обработки рассчитывается исходя из площади поверхности обрабатываемых деталей, а также толщины покрытия.

  • Обрабатываемые материалы: стали любых марок (кроме высоколегированных), чугун, цветные металлы.
  • Габаритные размеры изделий (ДхШхВ): 1000мм.х500мм.х500мм.
  • Требования к поверхности металла: чистая без следов ржавчины и окалины.
  • Цена химического фосфатирования рассчитывается индивидуально.
  • Предлагаем ознакомиться с кратким теоретическим материалом на тему химического фосфатирования.

Теория химического фосфатирования

Химическое фосфатирование — один из самых надежных и дешевых способов защиты металлических изделий от коррозии. Данному способу обработки могут быть подвергнуты изделия из углеродистых сталей или цветных металлов (алюминия, цинка, магния) , чаще фосфатируют изделия из высокоуглеродистой стали и чугуна. Высоколегированные стали, например, хромванадиевые или хромвольфрамовые стали не рекомендуют к данному виду обработки, так-как образующаяся на их поверхности фосфатная пленка обладает низким качеством. Процесс химического фосфатирования представляет собой обработку металлоизделий в специальном растворе, в составе которого марганец, железо и фосфорная кислота. В результате на поверхности образуется пленка, состоящая из фосфорнокислых солей железа и марганца, имеющая темно-серый цвет и обладающая пористой микрокристаллической структурой.

Электрохимическое фосфатирование железных деталей

Большинство технологий по обработке металлических изделий, не заслуживших популярности на производстве, успешно используются любителями. Таковой является и электрохимическая обработка железа, подразумевающая покрытие поверхности надежной пленкой за счет электролитной реакции и тока. В основе принципа действия данного способа лежит использования фосфорной кислоты или препарата «Мажеф».

На железную заготовку, подлежащую фосфатированию, устанавливают электрод. Конструкцию опускают в ванную с приготовленным заблаговременно раствором, а в качестве анода используют цинковые стержни – к ним также необходимо подвести электричество. Чтобы качественно обработать металл вовсе не обязательно прибегать к использованию высоковольтной сети, достаточно 25 V переменного или постоянного электрического тока.

Характеристики фосфатной пленки

Фосфатная пленка, образующаяся на металле в процессе, обладает высокой прочностью сцепления с основным металлом, обладает стойкостью к воздействию агрессивных сред — газов, горючих и смазочных материалов, органических масел, бензолу и т. д. Коррозионная стойкость фосфатной пленки ниже в сильно агрессивных средах, например, в растворах кислот и щелочей, морской воде, аммиаке. Толщина пленки может достигать 50 мкм и зависит от режима фосфатирования, марки материала и способа подготовки поверхности материала. Структура фосфатной пленки пористая, в связи с чем она впитывает и удерживает смазочный материал, лаки или красители, что может во много раз повысить ее коррозионно-защитные свойства. Фосфатная пленка обладает высокой пластичностью, и на месте сгиба не отслаивается и сохраняет свои защитные свойства. Еще одной важной характеристикой фосфатной пленки является ее высокое пробивное сопротивление – даже без пропитки дополнительными изолирующими составами пробивное напряжение фосфатного покрытия может достигать 1000 вольт. Фосфатная пленка сохраняет свои свойства вплоть до 5500С. Значения твердости и износостойкости пленки невысоки – механические свойства стали после фосфатирования не меняются. При фосфатировании надо учитывать, что оттенок фосфатной пленки может быть различным на одном и том-же изделии, в зависимости от вида механической или термической обработки разных участков изделия.

Подготовка поверхности к фосфатированию

К поверхности изделий, перед нанесением фосфатного покрытия не предъявляется каких-либо специальных требований. При этом характеристики покрытия имеют прямую зависимость от способа подготовки. На деталях, после чистовой механической обработки, пескоструйной обработки, сухой галтовки образуется мелкокристаллическая пленка, толщиной 6-10 мк. Если детали, подвергались травлению, образуется рыхлая, пористая пленка, толщиной 40-50 мк., уплотнить структуру будущего покрытия позволяет предварительная обработка поверхности раствором кальцинированной соды, после чего детали промывают проточной водой. В остальном подготовка поверхности деталей к химическому фосфатированию не отличается от подготовки к нанесению гальванических покрытий.

Процесс химического фосфатирования

Классическим является процесс фосфатирования, при котором в раствор не вводятся какие-либо добавки – используется только препарат «мажеф», в составе которого железо, марганец и фосфорная кислота. Концентрация препарата находится в пределах 27-32 г/л. Особенностью процесса является то, что при растворении препарата «мажеф» образуется нерастворимый осадок, который не удаляют из ванны фосфатирования, т. к. он участвует в образовании покрытия. Подготовка к процессу проходит следующим образом – раствор, приготовленный непосредственно в рабочей ванне, доводят до кипения, затем нагрев отключают и дают осесть осадку, затем в ванну загружают детали. Температуру раствора необходимо постоянно поддерживать в пределах 96-980С, при этом не доводя раствор до кипения, т. к. осадок при кипении раствора может попасть на поверхность обрабатываемых деталей, что ухудшит внешний вид и качество фосфатной пленки. В процессе химической реакции выделяется водород. Время процесса фосфатирования принимают с учетом 10-ти минутной выдержки изделий в ванне, после прекращения выделения водорода. Для получения пленок, основной задачей которых служит защита от коррозии, время процесса фосфатирования составляет 1-2 часа, в зависимости от марки стали. Для получения пленок, необходимых для электроизоляции, изделия извлекают из ванны фосфатирования еще до прекращения выделения водорода – через 30-40 минут после начала процесса. После извлечения изделий из раствора их промывают и сушат.

Корректировка раствора производится по мере необходимости, как правило в случае обработки деталей с большой площадью поверхности. После анализа, в раствор добавляется требуемое количество сухих компонентов. По мере эксплуатации ванны фосфатирования, количество нерастворимого осадка увеличивается, по достижению количества, при котором затрудняется нормальная эксплуатация ванны, раствор сливают и фильтруют. Удаление некачественной фосфатной пленки происходит в 10-15% растворе серной кислоты.

Данный метод химического фосфатирования позволяет получать покрытия высокого качества, в отличии от методов где используются специальные добавки.

Фосфатирование с использованием специальных добавок

С целью уменьшения времени фосфатирования и снижения температуры процесса в состав «мажеф» вводят специальные добавки. Состав добавок может быть различным, в отдельных случаях в раствор добавляют фосфорнокислые соли натрия, цинка или марганца. В качестве окислителя используют соли азотной кислоты. Целесообразность использования специальных добавок обычно является компромиссом между экономической составляющей и необходимым качеством фосфатного слоя. Обычно добавки используют для получения тонких покрытий, которые используют в качестве грунта для нанесения лака и краски. В таком случае используется раствор следующего состава:

  • «мажеф» — 20-30 г/л;
  • азотнокислый цинк – 35-40 г/л;
  • фтористый натрий – 5-10 г/л.

Данный раствор также используется для нанесения фосфатной пленки без нагрева на крупногабаритные изделия, без погружения. Раствор смешивают с тальком и наносят на поверхность изделия кистью или валиком. Для получения качественного покрытия раствор наносят в три слоя, с промежуточной сушкой каждого слоя.

Еще одним примером использования специальных добавок при фосфатировании является процесс струйной обработки крупногабаритных деталей с использованием специального многокамерного автоматизированного оборудования. Детали обрабатывают раствором под давлением 1,4 атм. через форсунки. Полученная тонкая фосфатная пленка, для достижения приемлемых антикоррозионных качеств, требует покрытия лаком или пропитки смазочным материалом.

Наибольшее распространение получил раствор, который позволяет существенно снизить стоимость химического фосфатирования металла без значительных потерь качества покрытия:

  • ортофосфорная кислота – 80-85 г/л;
  • окись цинка – 18-21 г/л;
  • нитрит натрия – 1-2 г/л.

Выдержка изделий в данном растворе составляет 15-20 минут. Корректировка раствора, для поддержания рН в пределах 2,7-3,3 заключается в периодическом добавлении небольшого количества нитрита натрия. После фосфатирования детали пассивируют в горячем растворе двухромокислого калия и сушат.

Фосфатирование в домашних условиях

Процесс фосфатирования можно осуществить и самостоятельно. Проще всего это сделать быстрым способом. Для этого понадобится сделать раствор на основе соли МАЖЕФ и азотнокислого цинка. После смешивания компонентов и нагрева жидкости до температуры кипения металлическое изделие на 15 минут размещается в емкости со смесью.

Обратите внимание! Окрашивать фосфатированную поверхность можно только лишь после ее окончательного высыхания.

Хотя фосфатирование можно провести вне производственных условий, для проведения работ все же нужны определенные знания и квалификация. Поэтому, если нет уверенности в своих силах, лучше поручить этот процесс специалистам, которые окажут такую услугу быстро и качественно.

Фосфатирование алюминия, магния и сплавов на их основе

Фосфатирование алюминия применяют для создания на алюминиевой детали грунтового слоя под покраску. Алюминиевые детали после травления и осветления в азотной кислоте помещают в раствор следующего состава:

  • Ортофосфорная кислота – 10-15 г/л.;
  • азотнокислый цинк – 18-22 г/л;
  • борфтористоводородный цинк – 10-15 г/л.

Фосфатирование проходит при температуре 75-850С в течение 0,5-4 минут. По завершению процесса детали промывают, сушат, пассивируют в 3-5% растворе хромовой кислоты, затем опять промывают и сушат. В результате на металле образуется пленка светло-серого цвета, состоящая из фосфорнокислых соединений цинка и алюминия, имеющая мелкокристаллическую структуру. Кроме создания грунтового слоя, такой способ обработки поверхности применяется для облегчения процесса холодной вытяжки или глубокой штамповки алюминиевого листа. Аналогичным способом обрабатывают и другие цветные металлы.

Возможно Вас заинтересуют статьи:

  • Цветное оксидирование металла. Патинирование серебра, меди, латуни.

    Гальванические покрытия по своему назначению подразделяются на функциональные и декоративные. Функциональные покрытия служат для защиты…

  • Анодирование алюминиевых деталей в домашних условиях

    Алюминий и сплавы на его основе широко используются в производстве автомобильных и мотоциклетных автозапчастей в том числе автомобильных дисков. В…

  • Анодирование алюминия

    Анодирование (электрохимическое оксидирование) алюминия и его сплавов с использованием современного оборудования и технологий. Черное, зеленое,…

«Мажеф» — лучший состав для грунтовки металла перед покраской

Процедура фосфатирования длится недолго – в среднем, до получаса. Данная техника является идеальной для обработки прямолинейных некрупных изделий. Для предметов с более сложной геометрической конструкцией следует выбирать иной способ фосфатирования железа во избежание неравномерного распределения гальванизирующей пленки.

Используемый на производстве и в домашних условиях «Мажеф» является высококачественным грунтовым составом, обладающим всеми сертификатами и соответствующий ГОСТу. Фосфатирование металла автомобильного кузова – одна из самых распространенных причин использования вещества. Чтобы уберечь машину от ржавчины, «Мажеф» наносят даже в тех местах, где, как заведомо известно, краска долго не продержится (к примеру, на днище автомобиля).

Чтобы приступить к обработке металла, с поверхности устраняют грязь, пыль, частицы битума и досконально обезжиривают ее. Рабочую смесь приготовить можно и самостоятельно, но существенно сэкономит время и позволит равномерно распределить состав аэрозольная форма выпуска. При этом некоторые реагенты наносят на обрабатываемое железо с помощью кисти. Но этот способ распределения не подходит при отсутствии опыта работ по грунтованию поверхностей – крайне важно проследить за равномерностью нанесения фосфатного состава.

Гидроабразивное фосфатирование

Гидроабразивная обработка считается одним из лучших способов защиты металла. Состав для обработки металла приготавливается на основе мягкой воды. Детали окунают на 10-15 минут в 10% раствор бихромата калия. Температура жидкости — от 70 до 80 градусов по Цельсию.

Далее проводится гидрофобизация пленки, для чего изделие на 7 минут кладется в 10% раствор кремнийорганической жидкости в бензине. После этого парам бензина дают испариться на открытом воздухе и отправляют металл на высушивание при 100 градусной температуре в течение часа.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ, КОНТРОЛЬ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ ПАССИВИРУЮЩИХ РАСТВОРОВ

1. Для приготовления пассивирующего раствора на основе КП-2А основного бихромата хрома и хромового ангидрида применяют воду, соответствующую требованиям п. 2 табл. 18 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1. Для приготовления растворов на жесткой воде щелочность воды снижают до 2 «точек» введением 45%-ного раствора муравьиной кислоты Введение 1,0 см3 муравьиной кислоты на 100 см3 воды снижает щелочность на 1 «точку».

1.2. Количество миллилитров раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованное на титрование 100 см3 воды с индикатором бромкрезоловым зеленым, выражают в условных единицах «точках».

2. При контроле растворов в процессе работы определяют рН и массовую концентрацию шестивалентного хрома.

2.1. Определение массовой концентрации шестивалентного хрома.

2.1.1. Приготовление 0,1 моль/дм3 раствора соли Мора.

40 г соли Мора растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и переносят в колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 и доводят до метки дистиллированной водой. Молярность раствора соли Мора устанавливают ежедневно 20 см3 раствора двухромовокислого калия молярной концентрацией 0,033 моль/дм3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды 30 см3 раствора серной кислоты, разбавленной до соотношения 1:1, 5 м фосфорной кислоты и 6 капель индикатора (раствор 0,1 г фенилантраниловой кислоты и 0,3 г углекислого натрия в 100 см3 воды) и титруют раствором соли Мора молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

2.1.2. Проведение анализа.

100 см3 предварительно охлажденного пассивирующего раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, доливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) 5 см3 концентрированной фосфорной кислоты, 6 капель индикатора (раствор 0,l фенилантраниловой кислоты и 3 г углекислого натрия в 100 см3 дистиллированной воды) и титруют раствором соли Мора молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Объем раствора соли Мора молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 100 см3 пассивирующего раствора, определяет массовую концентрацию шестивалентного хрома в условных единицах «точках».

Одна условная «точка» массовой концентрации шестивалентного хрома в растворе КП-2А соответствует 0,113 кг/м состава КП-2А.

Одна условная «точка» массовой концентрации шестивалентного хрома в растворе основного бихромата хрома соответствует 0,113 кг/м3 состава основного бихромата хрома.

Одна условная «точка» массовой концентрации шестивалентного хрома в растворе хромового ангидрида соответствует 0,033 кг/м3 хромового ангидрида.

3. Корректирование пассивирующего раствора проводят по массовой концентрации шестивалентного хрома. Повышение кислотности на одну «точку» соответствует введению на 100 дм3 рабочего раствора: 7,8 см3 КП-2А 11 г основного бихромата хрома, 3,3 г хромового ангидрида.

2.1.2., 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. При снижении значения показателя рН пассивирующего раствора ниже 3.0 корректирование проводят 20%-ным раствором едкого натра до значений показателя рН 3,0-5,0.

5. Корректирование пассивирующего раствора основного бихромата хрома проводят по массовой концентрации шестивалентного хрома, исходя из того, что введение 22,3 г основного бихромата хрома на 100 дм3 пассивирующего раствора повышает массовую концентрацию шестивалентного хрома на одну «точку».

6. Химический состав моно- и триэтаноламина в процессе работы контролируют в соответствии с нормативно-технической документацией на состав. Смену раствора не проводят. Необходима корректировка, которая зависит уноса раствора с изделием.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

7. Корректирование растворов для пассивирования высоколегированных стaлей проводят концентрированными растворами компонентов.

Цинк-фосфатирование

При цинк-фосфатировании на поверхности происходит формирование слоя гопеита (Zn3(PO4)2 . 4H2O), однако слой всегда содержит и железосодержащий цинк-фосфат, фосфофилит (Zn2Fe(PO4)2 . 4H2O).

В процессе фосфатирования протекают следующие химические реакции:

Реакция травления: Feo + 2H+ → Fe2+ + 2

Деполяризация: 2 + →H2O

Образование слоя:

3Zn2+ + 6H2PO4- + 4H2O→Zn3(PO4)2 x 4H2O (ГОПЕИТ)+ H3PO4

2Zn2++ Fe2+ + 6H2PO4- + 4H2O → Zn2Fe(PO4)2 x4H2O (ФОСФОФИЛИТ) + 4H3PO4

Образование шлама: 2Fe2+ + 4H2PO4- + + H2O → 2FePO4 x 2H2O + 2H3PO4

В реакциях деполяризации и образования шлама кислород является ускорителем фосфатирующих ванн. Ускоритель всегда представляет собой сильный окислитель, в случаях, когда фосфатирующий концентрат содержит так называемый внутренний ускоритель.

Толщину, массу, структуру цинк-фосфатного слоя, прежде всего, определяет применяемый тип ускорителя. Объем настоящей статьи не позволяет провести детальную характеристику отдельных процессов фосфатирования, поэтому рассмотрим только типы фосфатов наиболее соответствующие процессу обработки резьбовых соединений.

На основании требований к механическим свойствам и противокоррозионной защиты резьбы, наиболее оптимальными являются покрытия с высоким весом и с относительно высоким содержанием гопеита.

Эти два фактора содержат противоречия, поскольку покрытие высокой удельной массы можно достичь так называемым фосфатированием со стороны железа (т.е. с буферной добавкой) без дополнительного ускорителя.

Основной характеристикой этого процесса является то, что в качестве ускорителя выступает нитрат, содержащийся в самом растворе фосфатирования, концентрация которого в фосфатирующих составах, разработанных специально для этих целей, всегда выше, чем в остальных случаях, когда применяется и иной ускоритель (нитрит, хлорат и т.п.). Ионы нитрата в реакциях деполяризации окисляют ионы водорода, образуя воду, но являются недостаточно сильными окислителями для реакций окисления ионов железа(II) в ионы железа(III) в реакциях травления.

Вследствие этого в ваннах не образуется фосфатный шлам (фосфат железа(III)), а в процессе фосфатирования возрастает содержание растворенного железа(II). За счет содержания в растворе растворенного железа(II) возрастает риск формирования фосфатного слоя, в котором фосфофилит становится преобладающим, что приводит к ухудшению механических свойств. Для решения этой проблемы мы значительно повысили содержание цинка в фосфатирующем материале, разработанного для этой цели, обеспечивая этим соответствующую высокую долю гопеита. В процессе фосфатирования в побочных реакциях из нитрата может образоваться нитрит, который может стать помехой процесса фосфатирования:

NO3– + 2Ho → NO2– + H2O NO2– + 3 Ho + H+ → 1/2 N2 + 2 H2O

Эти побочные реакции мешают эксплуатации рабочего раствора и управляемости процессом, поэтому применяют специальную добавку для разложения образующегося нитрита.

На основе изложенного выше мы разработали трехкомпонентный фосфатирующий концентрат:

– METAPHOS ZN 510.2 Prep для приготовления фосфатирующего раствора; – METAPHOS ZN 510.2 Alim для корректировки фосфатирующего раствора, поддержки концентрации; – METASTARTER N – добавка для разложения нитрита.

Вышеназванные материалы полностью готовы к применению.

Оба материала в сбалансированных пропорциях содержат соответствующие компоненты и обеспечивают хорошую управляемость, стабильность в эксплуатации фосфатирующего и образования фосфатного покрытия.

Параметры эксплуатации фосфатирующей ванны:

Концентрация: 140 г/л METAPHOS ZN 510.2 Prep. 1 г/л METASTARTER N

Общая кислотность: 70±5 точек Содержание железа(II): 4±1 г/л Температура: 80±5oС Время обработки: 3 — 15 минут

Однако, эти параметры только ориентировочные, в зависимости от условий эксплуатации оборудова¬ния, от марок обрабатываемых сталей наши специалисты могут предложить параметры, отличающиеся от приведенных выше.

Процесс фосфатирования – это не одноэтапный процесс, он состоит из предварительных и последовательных операций, которые важны не менее самой стадии фосфатирования.

В табл. № 1 приведены основные операции процесса фосфатирования:

Таблица 1

Процесс Продукт Температура оС
1 Обезжиривание Серия METADIP 60-80
2 Промывка Техническая вода Окр. среды
3 Травление Серная или соляная кислота Зависит от процесса
4 Промывка Техническая вода Окр. среды
5 Промывка Техническая вода Окр. среды
6 Активация Серия METACOND Окр. среды
7 Цинк-фосфатирование Серия METAPHOS 80
8 Промывка Техническая вода Окр. среды
9 Промывка Техническая вода Окр. среды
10 Промасливание или пассивация Серия PROTECT 70

Обезжиривание является важнейшей операцией, поскольку покрытие соответствующего качества образуется только на чистой, обезжиренной поверхности металла. В процессе нарезания резьбы применяют смазочно-охлаждающие эмульсии, которые впоследствии высыхают на поверхности. На этот слой масла часто налипают механические загрязнения (порошок окалины, пыль и др.).

Удаление этого загрязнения может быть осуществлено сильнощелочными обезжиривателями, которые, наряду с неорганическими веществами, содержат значительные количества поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Тип применяемых ПАВ зависит от метода обезжиривания, однако, в связи с тем, что обезжиривание обычно производится методом погружения, наряду с неионогенными (этоксилированные жирные спирты) ПАВ мы почти всегда применяем аминосодержащие анионные ПАВ для обеспечения соответствующего эмульгирования масла.

Некоторые наши заказчики при фосфатировании муфт и резьбовых соединений труб применяют струйный метод фосфатирования, при этом не требуется применение анионных ПАВ.

После каждой химической обработки, за исключением активации, следуют одна или две операции промывки для удаления с поверхности остатков химических материалов, обеспечивая эффективность последующих химических операций. Обычно для промывки применяют техническую или водопроводную воду, к качеству которой предъявляются определенные требования.

Кислотное травление требуется только в том случае, если поверхность, подлежащая фосфатированию, покрыта ржавчиной. Муфты изготовляются на металлорежущих станках, поэтому на их внутренней поверхности отсутствует окалина. Внешняя поверхность обычно покрыта окалиной, однако, эта поверхность не подлежит фосфативанию, поэтому удаление с неё оксидов не обязательно.

На практике очень редко применяют травление, поскольку капиталовложения на оборудование и затраты на охрану окружающей среды очень высоки. Намного проще предупредить образование ржавчины на поверхностях, обработанных резанием (например, применяя качественную смазочно-охлаждающую жидкость), нежели внедрить операцию кислотного травления.

Активирование имеет чрезвычайно большое значение для обеспечения образования соответствующего кристаллического фосфатного покрытия. На практике активация представляет собой операцию промывки с применением раствора химического материала, после которой сразу следует операция фосфатирования.

Активирующие составы содержат компоненты, которые ведут к формированию на поверхности так называемых центров кристаллизации. Этим обеспечивают одновременно равномерное начало роста кристаллов фосфата, что приводит к образованию большого количества мелких кристаллов, которые полностью перекрывают поверхность. Пористость такого покрытия обеспечивает впитывание большего количества масла.

Фосфатирование и его важнейшие факторы детально рассмотрены выше.

Фосфатированная и промытая поверхность еще не обеспечивает необходимую противокоррозионную защиту. Поэтому необходимо произвести соответствующую последующую обработку для уплотнения пор фосфатного покрытия.

Последующая обработка зависит от типов резьбы и маркок сталей, потребностей покупателей, от традиций данного предприятия, однако, обычно это промасливание или пассивация органическим продуктом.

Для этой цели МеталХем рекомендует специальное противокоррозионное масло (PROTECT 1882), которое применяется в виде 58% водной эмульсии, которую наносят на поверхность, обеспечивая соответствующее уплотнение пор.

В том случае, если применение маслосодержащих эмульсий нежелательно, мы рекомендуем наносить 1-2 % водный раствор пассиватора, содержащий амино-спирты.

Химическая обработка стали

Химическое фосфатирование — это окунание металла в специальные химические составы, в результате чего на его поверхности появляется защитная пленка.

Кладем в ванну соль МАЖЕФ, исходя из пропорции 35 граммов на литр воды. Заливаем жидкость, доводим ее до кипения и держим в таком состоянии 20 минут. Далее снимаем емкость с огня для определения и правки (в случае необходимости) уровня кислотности.

Состав изготавливается с избытком, так как в ходе нагревания часть его улетучивается. Уровень общей кислотности устанавливается методом титрования по фенолфталеину. Для титрования 10 миллилитров раствора уйдет 30 миллилитров децинормального состава гидроксида натрия. Свободная кислотность выяснятся при наличии индикатора метилоранжа.

Для титрования 10-миллилитровой пробы нужно 4 миллилитра децинормального раствора гидроксида натрия. Количество щелочи, затраченной на титрование, обозначается в точках. Показатели нормы кислотности: общая — 28-30 точек, свободная — 3-4 точки (то есть соотношение разных видов кислотности между собой может колебаться от 7 до 10).

Фосфатирование осуществляется при температуре 98 градусов по Цельсию в течение 1-2 часов.

Работу можно считать законченной, когда прекращается пузырение водорода. Далее металл выдерживается в емкости на протяжении 10-15 минут. Это нужно, чтобы произошла кристаллизация пленки.

Норма расхода МАЖЕФ на фосфатирование квадратного метра поверхности может колебаться от 120 до 140 граммов. Уровень кислотности корректируется водой или добавлением соли МАЖЕФ. Конкретное количество соли, необходимое для достижения показателя кислотности на уровне 30 точек, можно рассчитать по формуле:

A (кг) = (30-n)*V/1000

Переменная V означает объем, а n — количество точек раствора. Если в стали имеется большая доля легирующих компонентов (меди, хрома, ванадия), получить пленку надлежащего качества не получится. Снижает качество работы присутствие в растворе компонентов алюминия, свинца, мышьяка, а также хлоридных и сульфидных примесей. Доля ионов хлора не должна превышать 0,3%.

Чтобы приготовить 100 литров рабочего раствора, к 85 литрам воды добавляем 12 литров концентрата едкого натра (300 граммов на литр), а затем доливаем воду до уровня 100 литров. Также засыпаем 40 граммов азотисто-кислого натрия. Если показатель кислотности оказывается меньше необходимого, понемногу добавляем едкий натр.

Введение

В настоящее время подготовка поверхности труб (трубопроводов, обсадных труб, бурильных труб) и элементов их соединения (муфт) для нефтедобывающей промышленности становится все более важным аспектом для производителей труб. Нефтедобывающая промышленность предъявляет требования в поставке труб с соединениями многократного использования без заеданий.
Для удовлетворения возрастающих требований производителей труб, МеталХем разработал процессы обработки поверхности и химические материалы для этих процессов.

Антикоррозионный грунт по металлу (с фосфатом цинка и железной слюдкой) Грункор Fe3О4, 20 кг, ведро

Представляет собой суспензию пигментов, наполнителей и антикоррозионных добавок в растворе модифицированной алкидной смолы в смеси органических растворителей.

Применяется для антикоррозионной защиты черных металлов. Содержит в своем составе фосфатные ингибиторы коррозии и железооксидную слюдку, которые создают барьерный эффект защиты металла от воздействия коррозионно-активных сред в течение всего периода службы, что позволяет увеличить эксплуатацию лакокрасочного покрытия на длительный срок.

Способ применения:

Грункор Fe3O4 перед нанесением перемешать, наносить на сухую, очищенную от грязи, масел и рыхлой ржавчины поверхность распылителем, кистью или валиком в один-два слоя.

Для более надежной и длительной защиты окрашиваемого изделия, рекомендуется механическая или абразивоструйная подготовка металла до степени St3/Sa2.

При необходимости грунт до рабочей вязкости разбавить Р-универсалом, сольвентом, ксилолом.

  • Температурный режим нанесения от: 0 до +50 ºС.
  • Время высыхания до степени 3 при температуре +20°С — 2 часа, нанесение финишного слоя эмали проводить не ранее, чем через 6-8 часов.
  • Для увеличения общей толщины лакокрасочного покрытия допускается нанесение грунтовки в 2 слоя с промежуточной сушкой 3-4 часа.
  • Максимальная толщина единовременного нанесения составляет 60-80 мкм сухой пленки.
  • Эксплуатация антикоррозионной грунтовки Грункор Fe3O4, как самостоятельного покрытия возможна не ранее, чем через 24 часа после нанесения.

Расход:
Расход грунта 150-180г/м², при толщине одного слоя 60-80 мкм.

Меры предосторожности:

При проведении внутренних работ, а также после их окончания тщательно проветрить помещение. Использовать индивидуальные средства защиты.

Хранение:

Не нагревать! Беречь от огня! Состав хранить в прочно закрытой таре, предохраняя от действия тепла и прямых солнечных лучей.

Гарантийный срок хранения в заводской упаковке – 12 месяцев со дня изготовления.

Технические характеристики:

Состав суспензия пигментов и наполнителей в растворе

алкидных смол и модификаторов

Массовая доля нелетучих веществ, % 65-70
Условная вязкость по вискозиметру В3-246

(сопло 4 мм) при температуре (20±0,5°С), сек

40-80
Время высыхания до степени 3

ъпри t (20,0±0,5)°С, ч, не более

2
Прочность пленки при ударе, см, не менее 40
Прочность пленки при изгибе, мм, не более 2
Степень перетира, мкм, не более 60